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PAC(聚合氯化鋁)含量的測定方法!
一、聚合氯化鋁檢驗(yàn)指標(biāo)
PAC(聚合氯化鋁)的較重要三個(gè)質(zhì)量指標(biāo)是什么,決定聚合氯化鋁質(zhì)量的鹽基度、PH值、氧化鋁含量,這是聚合氯化鋁的三個(gè)較重要的質(zhì)量指標(biāo)。
聚合氯化鋁檢驗(yàn)指標(biāo):
1、聚合氯化鋁鹽基度
PAC(聚合氯化鋁)中某種形態(tài)的羥基化程度或堿化的程度稱為鹽基度或堿化度。一般用羥鋁摩爾比B=[OH]/[Al]百分率表示。鹽基度是聚合氯化鋁較重要的指標(biāo)之一,與絮凝效果有十分密切的關(guān)系。原水濃度越高,鹽度越高,則絮凝效果越好。歸納起來,在原水濁度86~10000mg/L范圍內(nèi),聚合氯化鋁較佳鹽基度在409~853,且聚合氯化鋁的許多其他特性都與鹽基度有關(guān)。
2、聚合氯化鋁pH值
PAC(聚合氯化鋁)溶液的pH也是一項(xiàng)重要的指標(biāo)。它表示溶液中游離狀態(tài)的OH-數(shù)量。聚合氯化鋁的pH值一般隨鹽基度升高而增大,但對(duì)于不同組成的液體,其pH值與鹽基度之間并不存在對(duì)應(yīng)關(guān)系。具有相同鹽基度濃度的液體,當(dāng)濃度不同時(shí),其pH值也不同。
3、聚合氯化鋁氧化鋁含量
PAC(聚合氯化鋁)中氧化鋁含量是產(chǎn)品有效成分的衡量指標(biāo),它與溶液的相對(duì)密度有一定的關(guān)系,一般說來相對(duì)密度越大,則氧化鋁含量越高。聚合氯化鋁黏度與氧化鋁含量有關(guān),隨氧化鋁含量增大黏度增大。相同條件下,相同濃度氧化鋁條件下,聚合氯化鋁的粘度要低于硫酸鋁,更有利于輸送和使用。
二、聚合氯化鋁——氧化鋁(AI2O3)含量的測定
1、方法提要
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
2、試劑和材料
①硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
②乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
③乙酸鈉緩沖溶液:稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。
④氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。
⑤硝酸銀(GB/T 670):1g/L溶液;
⑥氯化鋅:c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T 622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
⑦二甲酚橙:5g/L溶液。
3、分析步驟
稱取8.0~8.5g液體試樣或2.8~3.0g固體試樣,精確至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置于250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2),再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗(yàn)),煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。
加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4),加熱至微沸。冷卻,此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。
(1)分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計(jì)算:
x1=Vc×0.05098/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m----(1)
式中:
V——第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;
C——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m——試料的質(zhì)量,g;
0.05098——與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
(2)允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值,液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2%。
三、鹽基度的測定
1、方法提要
在試樣中加入定量的鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
2、試劑和材料
①鹽酸(GB/T 622):C(HCl )約0.5mol/L溶液;
②氫氧化鈉(GB/T 629):C(NaOH)=0.5000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
③酚酞(GB/T 10729):10g /L乙醇溶液;
④氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中;
3、分析步驟
移取約0.6g固體試樣,精確至0.0002g。用20-30mL水移入250mL錐形瓶中,用移液管加入25mL鹽酸溶液,蓋上表面皿,在沸水浴上加熱10min,冷卻至室溫。加25mL氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí),用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。
(1)分析結(jié)果的表述
以百分比表示的鹽基度(X2)按下式計(jì)算:
x2=(V0-V)c×0.01699/mx1/100×100=(V0-V)c×169.9/mx1
式中:V0—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V—試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m—試料的質(zhì)量,g;X1—4.1條測定的氧化鋁含量,%;0.01699—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
(2)允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值不大于2.0%。